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光度分析中比色皿的使用与维护

放大字体  缩小字体 发布日期:2020-04-27  来源:www.shuijing.info  作者:水晶信息网  浏览次数:26
核心提示:光度分析中比色皿的使用与维护
     光度分析法是最常用的定量分析方法之一。在光度法中, 比色皿的选择、使用和维护对分析结果有着重要的影响。
     比色皿制造工艺有两种,一种是粘合剂粘合而成, 另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常为石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收,而石英比色皿的吸光度则小得多。常用比色皿的形状有方形、矩形,容量一般为几毫升, 也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。
1. 比色皿的选择
    1)光度计的光源一般为钨灯和氖灯,也是可见光区和紫外光的区分之处, 即紫外光区氖灯,使用石英比色皿, 可见光区钨灯,用玻璃比色皿就可以, 一处氖灯、钨灯均可工作。无论选择玻璃还是石英比色皿,都必须配对使用,且型号宽度都应该一致。
    2)比色皿有不同的光程长度,一般常用的有0.5、1、2、3、5CM,选择哪种光程长度的比色皿,应视分析样品的吸光度而定。吸光度大的可以选择小点的比色皿,吸光度小的应选择大一点的比色皿,以使所测溶液的吸光度在0.1一0.7之间。比色皿有方向性,有些比色皿上标有方向标记,使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正,校正时要先确定方向并作好标记, 以减少测定误差。
    2。比色皿的校正
     将纯净的蒸馏水注人比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置为零,并以此为基准,测出其它比色皿的相对吸光度。测定比色液时, 应将其吸光度减去比色皿的吸光度。同一组比色皿在测定同一溶液时,吸光度差值应小于, 否则应对差值进行校正。
     比色皿的光程长度也需校正,校正时可将吸光度约为0.4的溶液分别注人校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中,测定吸光度。以标准比色皿的吸光度为1.0,求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比色液时, 可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。
   3。比色皿的成组测试
    在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测,方法如下将波长选择置于实际使用的波长上,将一套比色皿都注人蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%, 即可配套使用。
    比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿才可以进行比色测定,避免因比色皿差异造成测量误差。
    4。比色皿的使用
    比色皿一般为长方体,其底及两侧为毛面,另两面为透光面,使用时应注意以下几点:
    1)拿取比色皿时, 只能用手指接触两侧的毛面,避免接触光学面。否则指纹、油污会弄脏窗口而使比色皿改变透光性能。比色皿质地较脆,石英皿尤甚,使用时要轻拿轻放,切勿摔碰。
    2)在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时人射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。
   3)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
   4)使用比色皿时应于测试前将待测液倒人比色皿,洗涤2一3次。盛装溶液时, 高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭干净。
   5)比色皿换向后误差可达4%一7%左右,所以在精确测量时,一定要看准比色皿箭头标志。如无标志,可作配套检定后按方向在毛玻璃上端做标记。
   6)每次使用完毕的比色皿,一般先用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗三次,倒置于干净的滤纸上晾干,然后存放于比色皿盒中。
   7)比色皿必须配套使用,无论玻璃比色皿还是石英比色皿,同一套的原料质地相同,加工的薄厚相同,所以透光度也相同如果不是同一套比色皿,透光度会有差别影响测定结果。
   8)比色皿必须保持洁净,不洁净会引起测量误差,在可见光区域指纹的吸收相当强,测量前必须用专用擦镜纸楷净表面,每次使用后必须清洗干净。
   5。比色皿的维护
   1)比色皿应存放在原装盒中,确保其表面不受污染和腐蚀,禁止用硬物碰或擦拭透光面。如有污物,可用脱脂棉蘸无水酒精擦洗,擦洗时注意不要在比色皿壁上留下划痕, 用蒸馏水清洗干净后,放在盒中。
   2)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
   3)一个干净的比色皿装满水后, 相对于空气应有表1中所示的吸光度。
                    表1
 
  λ(nm) 吸光度
玻璃比色皿 650 0.035
石英比色皿 240 0.093

(王宏斌  高建民)


 
 
 
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